水分測(cè)定之前，樣品性質(zhì)了解一下
水分測(cè)定之前，我們認(rèn)為工作人員應(yīng)該了解一下樣品的性質(zhì)，這對(duì)于工作的順利開(kāi)展有幫助。
1、是否易揮發(fā)，易揮發(fā)樣品，在保存和測(cè)量過(guò)程中建議在一個(gè)相對(duì)密封的環(huán)境中進(jìn)行，比如用注射器進(jìn)樣。
2、是否容易吸水，容易吸水的樣品一定要密封保存，進(jìn)樣時(shí)盡量避免與空氣接觸，有條件的實(shí)驗(yàn)室，做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)該提前除濕1-2小時(shí)。
3、樣品的前處理，如果是固體樣品，那么需要研磨或者分散，樣品越精細(xì)越好，但是要注意不易暴漏在空氣中時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。
4、加熱法水分測(cè)定儀樣品注意事項(xiàng)：
a.樣品中除了水之外不能含有其他沸點(diǎn)低于200度的物質(zhì)，或者易揮發(fā)物質(zhì)，否則會(huì)造成較大的結(jié)果偏差。
b.樣品處理，樣品處理越精細(xì)越好，如果樣品在加熱后出現(xiàn)結(jié)塊等現(xiàn)象的話，則需要考慮用其他方法來(lái)測(cè)試。
微量水分測(cè)定儀是一款常見(jiàn)的水分測(cè)定儀器，如果使用過(guò)程中遇到電解電流一直不變化的情況，該如何應(yīng)對(duì)呢?
電流的顯示只是在后沒(méi)指示，過(guò)程中有沒(méi)有電流知識(shí)呢?它分析的過(guò)程其實(shí)是一個(gè)電解的過(guò)程，先要確認(rèn)設(shè)備的連接是否牢靠，如果是牢靠的，那就是儀器出現(xiàn)問(wèn)題了，可以測(cè)試下儀器是否準(zhǔn)確。再按以下步驟來(lái)進(jìn)行：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦。把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開(kāi)電解開(kāi)關(guān)。
說(shuō)明：在過(guò)碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開(kāi)始計(jì)數(shù)為止。
待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
步驟三：標(biāo)定測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開(kāi)始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。
如果您在使用微量水分測(cè)定儀或者水分測(cè)定的時(shí)候，遇到不能解決的問(wèn)題，都可以與我們進(jìn)行交流。
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